世紀(jì)森朗關(guān)于在納米材料合成反應(yīng)中的設(shè)備有,全自動反應(yīng)釜,多功能納米材料反應(yīng)釜,,水熱法合成納米材料高壓反應(yīng)釜,其中水熱合成方法是一種重要的納米材料制備方法,已被許多科研工作者所廣泛采用,。傳統(tǒng)的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時間,、前驅(qū)物等作為參量來考察對生成物形貌,、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質(zhì)的影響。因此揭示壓力對所合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),、形貌,、性能的變化規(guī)律,對于合成高質(zhì)量納米材料以及創(chuàng)造新型納米材料有很重要的科學(xué)意義。
可控高壓水熱合成技術(shù),通過在反應(yīng)釜中注入適量的氬氣來控制反應(yīng)體系中的壓強,研究壓強對反應(yīng)生成物的形貌演化規(guī)律和其理化性質(zhì)的影響,。通過XRD, FESEM, TEM以及UV-vis等測試手段對生成物進行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌,、性能隨壓強的變化規(guī)律,。結(jié)果表明,對鉬酸銨,、硫化鈉、鹽酸混合溶液進行高壓水熱反應(yīng),所得產(chǎn)物為六角晶系的MoS2 ,隨著壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規(guī)則的納米球,納米棒以及其他不規(guī)則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過渡,再向板花狀轉(zhuǎn)變,。在較高壓強下,樣品的形貌都是糾纏生長在一起的片晶,呈現(xiàn)出I型生長特點,。溫度和反應(yīng)時間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應(yīng)壓強是引起其變化的決定性因素。產(chǎn)物的紫外-可見光吸收性質(zhì)隨壓強的變化而發(fā)生明顯的變化,峰強隨壓強的增加而變強,并且峰位隨壓強的升高而出現(xiàn)藍(lán)移,從低壓的390nm移到高壓的366nm,。導(dǎo)致形貌變化的機理是在更高壓強下MoS2層間吸附有更多的H2 O,、NH3等雜質(zhì),導(dǎo)致I型生長,并呈現(xiàn)更為均勻的球花狀和板花狀形貌。 對鉬酸銨,、硫化鈉,、水合聯(lián)胺混合溶液進行高壓水熱反應(yīng),成功合成出純相MoS2納米線(棒)。所得到生成物的形貌隨壓強的升高,由長短粗細(xì)不一并混雜有不規(guī)則顆粒形貌逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樾蚊簿鶆虻募{米線,。所得樣品的晶體質(zhì)量隨反應(yīng)壓強的增加而變好,并且直徑隨壓強增加呈反比變化,。高壓強時納米線的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見吸收峰隨壓強的增大而增強,并出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象,從低壓的396nm移到高壓的373nm,。針對其可能的機理進行了探討,。
世紀(jì)森朗關(guān)于在納米材料合成反應(yīng)中的設(shè)備有,全自動反應(yīng)釜,,多功能納米材料反應(yīng)釜,,水熱法合成納米材料高壓反應(yīng)釜。