實驗室反應(yīng)釜的使用要求與常見事故
在高溫高壓的科研實驗體系中,，實驗室反應(yīng)釜在科研單位和實驗室作為重要的反應(yīng)實驗設(shè)備,，在使用過程中稍有不慎，就會發(fā)生危險事故,。因而在先購實驗反應(yīng)釜時,，應(yīng)注重正規(guī)的廠商及產(chǎn)品的技術(shù)配置,，以滿足實驗要求，無論在設(shè)計,，控制,，結(jié)構(gòu)以及加工精細度上都會增加不安全因素的產(chǎn)生，其次在實驗操作上要合規(guī),，杜絕不安全因素的產(chǎn)生：
以下為世紀森朗反應(yīng)釜總結(jié)與提供,，希望對實驗操作人員有警醒和提示：實驗室反應(yīng)釜操作一定要按正確的操作步驟來進行，對自己的人身安全負責,。
實驗室反應(yīng)釜都有哪些常見的事故種類：
1.反應(yīng)釜選購上：選擇有品牌意識,，有技術(shù)實力的廠商，設(shè)計上要合理,，結(jié)構(gòu)及控制安全的產(chǎn)品
2.產(chǎn)品技術(shù)配置上：要明確實驗體系,，不同的材質(zhì)適應(yīng)不同的反應(yīng)體系，壓力和溫度范圍要知曉,，不能做超出技術(shù)配置的實驗
3.置換氣體：氮氣瓶氣體少,，氮氣置換不徹底，反應(yīng)容器內(nèi)留有空氣,，為反應(yīng)不安全埋下隱患,，更甚至把氫氣瓶與氮氣瓶混淆，氣體進入是閥要開大,，防止反應(yīng)氣體倒沖,。
4.投料失誤：進料速度過快、進料配比失控或進料順序錯誤,，均有可能產(chǎn)生快,，速放熱反應(yīng)如果冷卻不能同步，形成熱量積聚造成物料局部受熱分解,，形成物料快速反應(yīng)并產(chǎn)生大量危害氣體發(fā)生事故,。
5.管道泄漏：進料時,對于常壓反應(yīng)，如果放空管未打開,，此時用泵向釜內(nèi)輸送液體物料時釜內(nèi)易形成正壓,，易引起物料管連接處崩裂物料外泄,，以至傷害的灼傷事故。卸料時,如果釜內(nèi)物料在沒有冷卻到規(guī)定溫度時（一般要求是50℃以下）卸料,，較高溫度的物料容易變質(zhì)且易引起物料濺落而燙傷操作人員,。
6.升溫過快：釜內(nèi)物料由于加熱速度過快，冷卻速率低冷凝效果差,，均有可能引起物料沸騰,，形成汽液相混合體產(chǎn)生壓力，從放空管,、汽相管等薄弱環(huán)節(jié)和安全閥,、爆破片等卸壓系統(tǒng)實施卸壓沖料,。如果沖料不能達到快速卸壓的郊果,，則可能引起釜體事故的發(fā)生。
7.維修動火：在釜內(nèi)物料反應(yīng)過程中如果在沒有采取有效防范措施的情況下實施電焊,、氣割維修作業(yè),，或緊固螺栓、鐵器撞擊敲打產(chǎn)生火花,，一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火災(zāi)事故,。
8.反應(yīng)容器清理不干凈：有上次反應(yīng)物料殘留，造成極速升溫,，產(chǎn)生不安全因素,。
反應(yīng)釜的操作使用須知：
1.實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設(shè)備。
2.反應(yīng)釜放置在通風廚中使用,，實驗過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,，實驗室中所有電器必須是防爆的，實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋,，以防止打火花,，建議穿膠鞋或布鞋。
3.請仔細了解設(shè)備反應(yīng)條件,，及用戶應(yīng)承擔的義務(wù)和責任,。
4.任何使用高壓釜的實驗人員，需在仔細閱讀使用手冊后,，方可允許上崗位操作,，并在實驗過程中，不得擅自離崗,，應(yīng)嚴密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化,，以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前，及時采取斷電和卸壓等應(yīng)急措施,，防止事故發(fā)生,。實驗人員離崗造成的事故,，我公司對此不負任何責任，注意溫度在攝氏100度之內(nèi),，容器內(nèi)的壓力接近一個大氣壓,，攝氏100以后開始壓力上升較慢，但此時容器的壓力為溫度的3次方函數(shù),，到攝氏200度以后,，壓力上升會非常快,，若無人值守,，極易造成事故。
5.若果用戶要在容器中加入有壓力的氣體,，建議先加溫,，后加壓。但氣壓源的壓力應(yīng)超過此時容器中的壓力,，否則容器中的壓力會反沖向氣壓源,，為避免反沖發(fā)生，建議充氣管路中加一個單向閥,，如果用戶要先加壓后加溫,，則應(yīng)考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升，在攝氏300度時有可能上升10倍,。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸汽壓,，極易造成容器超壓。此時若無人值守,，極易造成超壓事故,。
6.容器的工作溫度和工作壓力中任何一項都不得超過合同上規(guī)定的指標。用戶有責任對其將進行的化學反應(yīng)體系的溫度,、壓力,、物理和化學性質(zhì)進行全面的調(diào)研，以保證所選擇的反應(yīng)條件是在購置的反應(yīng)釜的安全限定操作條件內(nèi),，任何違反購置的反應(yīng)釜規(guī)定的壓力,，溫度和腐蝕條件及違反操作所造成的設(shè)備損壞及人身事故，由用戶自己承擔責任,，我公司對此不負責任,。
7.用戶有責任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學反應(yīng)的性質(zhì)，保證不損壞設(shè)備或造成人身事故,，我公司對此不負任何責任,，因為他們并不知道用戶要做什么試驗。如果要使用腐蝕性介質(zhì),，用戶必需能抗腐蝕的供應(yīng)容器,。嚴禁使用具有爆炸性的試驗介質(zhì)或選擇具有爆炸反應(yīng)的化學反應(yīng)試驗,。注意！爆炸性的反應(yīng),，防爆片可能來不及破裂,，容器就被破壞了。
8.請注意,，允許的工作壓力應(yīng)低于70%的防爆片的爆破壓力,，而不要大于或等于防爆片的爆破壓力。我公司是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力的,。當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂,。
9.有18中基團會引起爆炸反應(yīng)：
.乙炔化物-Acetylide .次石鹽-Hypohalite、
.氧化銨-Amine Qxide .硝酸鹽-Nitrate
.疊氮化物-Azide .亞硝酸鹽-Nitrite
.氯酸鹽-Chlorate .含硝基的化合物-Nitro
.重氨基-Diazo .Nitrozo
.重鹽-Diazonium .臭氧化物-Qzonide
.雷酸鹽-Fuiminate .高酸-Peracid
.N-胺鹵化物N-Haloamine .過氯酸鹽-Per chlorate
.過氧化氫物-Hydroperoxide .過氧化氫-peroxide
10.用戶在開始使用高壓容器前必需考慮到以下問題：
.你從事的化學反應(yīng)是否為放熱反應(yīng)?反應(yīng)過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會突然劇烈的升高容器內(nèi)的壓力,，使容器發(fā)生破壞,。
.你從事的化學反應(yīng)會有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生？它們有什么特性（易燃,，易爆,，有毒等等）？
.過程中會產(chǎn)生多大的溫度和壓力,？
.你從事的化學反應(yīng)在什么條件下（什么樣的溫度，壓力,，催化劑作用下）會產(chǎn)生失控現(xiàn)象?
.對于具有高度活性的化合物,，如乙炔-acetylene，丁二烯-butadiene,，二氧雜環(huán)乙烷-dioxane,，乙烯氧化物-ethylene oxide，氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑,，操作時必需特別小心,。
.對任何會突然釋放大量熱量的試驗，對會產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或產(chǎn)品的試驗也要特別小心,。
.如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗,，建議你先用少量的試驗劑做初步試驗，以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題,。
11.實驗室必需通風良好,，反應(yīng)容器要放在實驗室的排風罩或排風口附近。必要時,，尤其是有可燃或有毒氣體產(chǎn)生的可能時,，要增加裝置將排出的氣體導(dǎo)至室外。必要時要使用防護墻以保證試驗的安全,，此時注意到應(yīng)該使用鋼筋水泥做防護墻,，不能用玻璃或鋼化玻璃做防護墻,。
12.試驗室請不要靠近容器的頂部，因為在防爆片破裂時會釋放出大量的過熱蒸汽,，易燃或有毒氣體,，產(chǎn)生巨大的噪聲，傷害人體和破壞聽覺,。如有這種現(xiàn)象產(chǎn)生的可能時,，則要用管子將防爆片的出口連到室外，并采取保護耳膜的措施,。
13.試驗中如有可能產(chǎn)生易燃,，易爆氣體，所有的電器裝備必需采取防爆措施,。應(yīng)將防爆的電器總閘設(shè)在室外,。
14.一般試驗材料的裝載量不得超過容器體積的三分之二，因為有些介質(zhì)（譬如水）在高溫下體積會膨脹三倍以上,，是壓力突然升高,，超過允許的壓力極限。建議盡量用小的裝載量進行試驗,。
15.建議不要使用工作溫度或壓力進行試驗,，因為在實驗過程中由于化學反應(yīng)，容器的溫度和壓力都會進一步升高,，大到不能允許的程度,。
16.不要用砂紙打磨、清理容器,。這會降低容器的承壓能力,。
17.應(yīng)該均勻地，逐步地用規(guī)定的力矩對角擰緊容器的密封螺帽,，使各個螺栓達到一樣的應(yīng)力狀態(tài),。不要一下子擰緊某些螺帽，然后再擰緊其他螺帽,。這樣被首先擰緊的螺栓中的應(yīng)力會大大高于其他螺栓,，是螺紋產(chǎn)生變形。螺帽不要擰得過緊或過松,。過松會導(dǎo)致密封壓力不夠,，產(chǎn)生漏氣。過緊會使螺栓過載,，甚至損壞,。
18.新容器做試驗時可用50%裝載量的蒸餾水，加溫到150℃，以檢驗容器的密封情況和各控制系統(tǒng)的運行情況,。
19.實驗前,，檢查墊圈的狀態(tài)，如損壞,，需及時更換,；如發(fā)現(xiàn)起了毛邊，用小刀輕輕刮去,。
反應(yīng)釜使用方法與制度
1,、使用前須了解壓力釜安全使用范圍，實際使用不得超過安全范圍的2/3,，并且也不能超過表頭量程的2/3,，在量程的1/3~2/3，否則需更換表頭,，并應(yīng)注意表頭適用的氣體,。
2、 將內(nèi)襯放入釜之前,，需注意攪拌磁子是否已放入,，物料總體積不能超過反應(yīng)釜體積的2/3。
3,、 加料時,，物料盡量加到釜底，尤其催化劑應(yīng)被原料或溶劑覆蓋,。
4,、 加料完畢，擦干凈釜體及釜蓋密封面（墊）,，不能粘附其他雜質(zhì)，防止密封不緊,。
5,、 蓋上釜蓋，用扭力扳手按對角線方向多次逐步將螺母旋緊,，嚴防用力不均,，產(chǎn)生偏斜，損傷密封面（墊）,。
6,、 上緊釜蓋后，用氮氣或反應(yīng)所用氣體置換釜內(nèi)空氣,，一般用10公斤壓力需置換3次,。置換時，注意要緩慢充放,，避免反應(yīng)物帶出或飛濺,。
7,、 置換好后，充入反應(yīng)氣至反應(yīng)所需壓力,。開始攪拌,，用聽診器原理監(jiān)聽磁子轉(zhuǎn)動情況，調(diào)整攪拌和壓力釜,，使轉(zhuǎn)動適宜,。帶壓工作的高壓釜，嚴禁敲擊和擰動螺母及接頭,。
8,、 反應(yīng)結(jié)束后，取出釜（如在油浴中,，趁熱取出,，控干油擦干），放置冷卻,。為了降低釜內(nèi)溫度,，可以用冷水冷卻。
9,、 反應(yīng)結(jié)束后,，一般需待壓力降到常壓后，再打開釜蓋,，開釜前必須緩慢放空釜內(nèi)氣體,，開釜至后一個螺栓時，在松動后,，撬起釜蓋,，防止釜內(nèi)剩余壓力沖起釜蓋。
10,、整個反應(yīng)過程,，盡量保持壓力釜垂直，避免傾倒,，一旦倒伏,，必須重新裝料。
反應(yīng)釜注意事項:
1,、 一般在高壓釜使用前,，需上緊釜蓋充入氮氣到反應(yīng)壓力，試漏,，將整個釜浸入水中,，攪動水將釜體間隙中空氣趕出，然后觀察有無氣泡連續(xù)放出，如果漏氣再上緊,，直至不漏,。
2、 針型閥是閥針與閥座不同錐度的密封,，使用時要順時針輕扭手扭使閥針密封,，嚴禁用力過大損壞閥針，破壞閥的密封性,。
3,、 壓力表要經(jīng)常檢查、校驗,。
4,、 釜長期停用時，釜內(nèi)外要清洗擦凈,，不得有水并存放在清潔干燥無腐蝕的地方,。
5、 反應(yīng)劇烈能產(chǎn)生大量氣體或高溫易引起爆炸的化學反應(yīng),，以及超高壓,、超高溫或介質(zhì)中含氯離子、氟離子等對耐酸不銹鋼腐蝕嚴重的反應(yīng)必須使用特殊定制的高壓釜,。
世紀森朗每一款產(chǎn)品在設(shè)計開發(fā),、生產(chǎn)制造、安裝調(diào)試,、出廠檢驗每一個階段都嚴格把關(guān),，確保每一臺反應(yīng)釜擁有高的使用性和安全性。同時,，我們非常愿意以專業(yè)的技術(shù)服務(wù)向您提供完美優(yōu)質(zhì)的售前技術(shù)咨詢,，技術(shù)溝通，提供選型幫助,；根據(jù)您的實驗要求定做特殊條件的反應(yīng)器,，提供現(xiàn)場產(chǎn)品技術(shù)培訓和安裝調(diào)試及售后期服務(wù)。鑄就實驗室反應(yīng)釜主流影響力,，助力中國科研事業(yè)發(fā)展。世紀森朗擁有著十多年微型反應(yīng)釜加工技術(shù)經(jīng)驗和反應(yīng)設(shè)備核心技術(shù),，可為用戶定制加工適應(yīng)不同實驗體系的反應(yīng)設(shè)備,，并保證其安全、穩(wěn)定,、操作簡便,。
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