催化氫化反應(yīng)安全操作經(jīng)驗原則
關(guān)于在實驗中,，催化加氫與世紀(jì)森朗微型反應(yīng)釜的操作注意事項
1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過多,，長期放置不用,，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃,。暫時存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù),。
2，儀器設(shè)備的檢查與使用
（1）實驗室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng),，實施前必須仔細(xì)檢查所用小型高壓反應(yīng)釜,，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護(hù)的高壓反應(yīng)釜,；
（2）對所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣,，不得使用漏氣的氫氣袋子；
（3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門是否老化,、不可用,、以及接頭處是否松動；
對于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng),，初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn),。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項檢查，主要內(nèi)容包括：
（1）場地是否整潔有序,，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患,；
（2）氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗，確認(rèn)正常后方可使用,；
（3）氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?/span>
（4）管路是否有裂紋,，是否暢通；
（5）各閥門是否漏氣,，并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài),；
（6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計是否正常可用,，線路是否完好不露電,，插熱電偶時注意插到底,，使之真實反應(yīng)體系溫度等；
3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料,，攪拌溶解后,，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r間，使體系處于惰性氣氛中,，再加入催化劑,。加入催化劑的動作要快,，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性,。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入微型高壓反應(yīng)器,，再加入主原料,，但因為體系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后,，通入氮?dú)?，再抽盡氮?dú)猓绱酥貜?fù)操作3-5次,，然后再抽盡氮?dú)?，通入氫氣，如此重?fù)操作2-3次,，通入氫氣進(jìn)行反應(yīng),。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些,。
5. 反應(yīng)中間取樣：微型高壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的,。
6. 后處理:
反應(yīng)完畢，氮?dú)庵脫Q體系,，使體系處于惰性氣氛中,，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次,，及時用乙醇或水液封,，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性,，加上有溶劑殘留,，也可能引起自燃，操作時也應(yīng)小心,。
7. 清理場地：
反應(yīng)后完畢及時清理場地,，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理,。附有較多鈀碳的雜物,，須用水澆濕后及時轉(zhuǎn)移,。微型反應(yīng)釜打開釜蓋放置安全地方。
世紀(jì)森朗高溫高壓在線取樣裝置涉及一種氣液固三相高溫高壓反應(yīng)體系的非氣態(tài)在線取樣裝置,，其取樣器由取樣底座,、限樣桿、墊片,、金屬環(huán),、墊片、壓蓋和切換裝置組成,，取樣底座內(nèi)設(shè)置取樣桿,，并設(shè)置一凹槽，其內(nèi)分別放置墊片,、金屬環(huán),、墊片，外面用壓蓋壓緊,，在取樣桿內(nèi)的前端設(shè)L型限樣孔道,，其內(nèi)中部設(shè)有橫向清洗孔道，在取樣底座兩側(cè)壁設(shè)有惰性吹掃接管和樣品引出接管,，且惰性吹掃氣體接管與溶劑罐相連,，樣品引出接管的外端與樣品收集室的進(jìn)口相連，取樣桿后端與切換裝置嚙合連接,。鑄就實驗室反應(yīng)釜主流影響力,，助力中國科研事業(yè)發(fā)展。
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